Implementation of flow technology for continuous microencapsulation through emulsion based techniques

Promovendus/a: Sven Gobert

Promotor(en): Prof. dr. ir. Leen Thomassen, Prof. dr. ir. Simon Kuhn, Prof. dr. Leen Braeken

Microcapsules zijn sferische deeltjes, bestaande uit een vloeibare kern met een actief ingrediënt, beschermd door een schaalmateriaal. De schaal bepaalt hoe en wanneer de actieve kern wordt vrijgesteld naar de omgeving. Deze manier om de vrijgave van actieve componenten te controleren heeft geleid tot de ontwikkeling van een uitgebreid gamma aan nieuwe producten binnen de farmaceutische, voedsel-, textiel-, en bouwindustrie. Dit heeft als gevolg dat er een toenemende vraag is naar grootschalige productiemethoden van microcapsules. Een mogelijk aanpak is over te gaan van batch processen naar continue processen voor de productie van microcapsules. Dit doctoraatsonderzoek focust zich daarom op het toepassen van flow technologie voor de productie van microcapsules. De vorming van microcapsules is een tweestapsproces. De eerste stap bestaat erin door intensieve menging een emulsie te vormen, waarbij in de tweede stap door een polymerisatie reactie een schaal rond de emulsiedruppels wordt gevormd. Deze emulsificatie en encapsulatie werden eerst afzonderlijk bestudeerd voor twee op emulsie gebaseerde micro-encapsulatieprocessen: interfase en in-situ polymerisatie. Daarna werden beide geoptimaliseerde processtappen gecombineerd tot een volledig continu systeem. Emulsievorming werd onderzocht in een opstelling met een recirculatielus, aangedreven door een pomp en statische mengers of doormiddel van een inline rotor stator menger. Voor de encapsualtiestap werden buisreactoren onderzocht en een meertraps continu geroerde tankreactor (MCSTR) met temperatuurgradiënt. De resultaten van de inline rotor stator menger opstelling toonden aan dat het voedingsdebiet van laboschaal (200 ml per uur) tot productieschaal (20 l / uur) verhoogd kon worden zonder verandering van de capsulegrootteverdeling. Deze opstelling voorkomt daardoor opschalingsproblemen zoals een veranderende geometrie van de menger. De encapsualtiestap werd met succes uitgevoerd in een tubulaire reactor voor de interfase polymerisatie en voor de in-situ polymerisatie in de MCSTR. Daarnaast werd voor de in-situ polymerisatie de thermische stabiliteit van de emulsie verbeterd door het prepolymeer te verouderen. Hierdoor werd de totale benodigde tijd voor encapsulatie in de MCSTR met 50% verkort. Capsulegroottes voor beide encapsualtieprocessen zijn rond de 10 µm met een productie snelheid van 200 g per uur voor de interfase polymerisatie en 8.4 kg per uur voor de in-situ polymerisatie. Dit project toont aan dat emulsie-gebaseerde micro-encapsulatie met succes uitgevoerd en opgeschaald kan worden in een continue reactor, indien de emulsie wordt gevormd door een rotor-stator-mixer in een recyclecircuit en de encapsulatiereactor aangepast is aan de vereiste procescondities bepaald door het chemisch systeem.